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四环冻干机—真空冷冻干燥特性参数测量与分析(五)

更新时间:2023-02-15 点击次数:511

4.3 冻干过程中物料含水量的测量

(1)称重法   这是一种古老的方法,也是直接测量法。在冻干箱内设置称重机构,小冻干机内可以设置天平,大型冻干机内可以设置地秤或吊秤,实现边抽真空边观察重量的变化。这种方法的优点是简单易学;缺点是不够准确。

(2)取样法   在抽真空干燥过程中,通过设置在冻干机上的装置,取出样品,在大气环境下测量产品的含水量这种方法比较麻烦,但是比较准确。取出的样品可以用直接称重法,也可以用水分测量仪测量。图4-44是一种常用的水分测量仪,称为卤素快速水分测定仪,它是一种新型快速的水分检测仪器,其原理为利用热重分析法。图4-44为OHAUS MB45型卤素水分测定仪,其测量精度可达0.001g/0.01%。

(3)在线测量法冻干过程水分在线测量是一种最准确、快速、经济的测量方法,只可惜目前还没有上市的产品。


4.4 冻干终点的判断

冻干过程结束的判断很重要,它涉及冻干产品的质量、产量和经济效益。但是,到目前为止,还没有科学的仪器和方法,现有的判断方法还是经验法,不够准确。

(1)温度判断法   在冻干过程中通常都需要测量搁板温度和物料温度,并且绘出温度曲线。当测出的搁板温度与物料温度相接近时,即可以认为干燥过程接近结束。

(2)压力判断法   在冻干过程中应该不断的测量冻干箱内的压力(真空度),当测得的压力长时间稳定不变(根据冻干产品的品种、数量不同,通常在1~2个小时即可),认为冻干过程可以结束。

(3)湿度判断法   这是一种理论上可行,但实际操作比较困难的方法。这种方法需要在冻干箱内装上湿度计,测出冻干箱内气氛的湿度,进而判断干燥工艺是否可以结束。

4.5 冻干产品的质量分析

     4.5.1 残余水分的测量                      

产品残余水分的测量应除去从周围环境中吸收的水分。将干燥产品装入其他容器时,或称量的时候都应该在充满干燥气体的箱子或隔离器中进行。

箱子应该能容纳P2O5,或可用干燥气体清洗。在隔离器中进行的时候应带上固定在隔离器上的手套。干燥气体中用来称量的天平需要做一些调整以避免静电荷,这有可能导致相当大的错误。

     4.5.1.1 重量分析法                          

正如美国食品和药品操作规范第21项610.13条中所说的,在前几年,这种方法成为强制性的规范。被称的样品存储在温度在十20~十30℃之间的干燥室中,连同P2O5被反复称量直到质量不变为止。样品的最小量应该大于100mg,若有必要可取自多个小瓶。较高的温度可使达到质量不变的时间缩短,但是会引起更多的结合水解吸甚至使产品变质。利用这种方法,在+20~+30℃时,发现水很少被凝固到固体上。

     4.5.1.2 Karl Fischer(KF)法            

利用这种方法被称量的干产品被溶解在甲醇中,用Karl Fischer溶液滴定直到颜色由棕色变为黄色。视觉观察可由电流计代替,当滴定结束时,电流突然增加,这种方法样品的重量可比重量分析法减小2一4倍。为了避免视觉观察产生的误差,利用电解可产生碘,用库仑定律计算水的含量,这种仪器(见图4-45)

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在商业上是可得到的。用这种方法可测得的水的最小量为l0μgWckx和DeKlejin说明了如何使Karl Fisher法被直接使用于小瓶装的已干产品。Karl Fischer法不能直接用于在Karl Fischer试剂中能和碘起反应或不能溶于甲醇或水分无法被甲醇吸取的产品。Karl Fischer仪器如图4-46所示。

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