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实验室冻干机设备样品冻干试验问题总结

更新时间:2023-02-24 点击次数:449
  一、冻干分层后,下层萎缩
 
  现象:冻干分层后,下层萎缩。或者整个制品萎缩。一部分产品冻的很好,一部分萎缩成很少的几乎是空瓶。
 
  分析:没有预冻好,升华过快。可能是局部温度过高或压力过大导致局部溶了。
 
  1.若药品溶质比较少,比较容易出现此类问题。
 
  2.发生萎缩的产品胶塞是否密封的很好,反之如果产品比较容易吸潮也会发生此类现象。
 
  下部的物料没有干燥透,出仓后,支持的物料中的冰块融合而出现塌陷;物料进仓后加热过快过早,物料共晶点未达到,物料底层发生了沸腾现象。
 
  升温迅速,水分没脱完,造成下部融化。
 
  药品的玻璃化的温度偏低。
 
  冻干机使用的冷冻技术是需要一定时间的,在这个冻结的时间中,有些微溶的物质不就结晶析出沉淀在物料的下层吗,这样就造成了物料冻结好后,上层和下层是不一样的升华温度要求,升华原因造成的。对此可对一次升华温度下调,并延长升华时间。
 
  二、冻干表面起皮
 
  现象:抽真空时,表面起了很多小泡,冻干后表面一层脱离。
 
  分析:真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好,水没有*冻结,抽真空时水外溢形成气泡。
 
  这种现象多半是冻干样品中盐迁移到表面所致。可以加强预冻解决。
 
  一次干燥期间前箱压力的变化,因为真空度影响升华速度,可以先检查一下冻干记录数据,看看前箱压力和制品温度有没有异常波动的情况。另外,可以确认一下出现分层的瓶子的位置,板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子。
 
  前后两次比较真空的变化有没有区别。
 
  分层是由于热过剩造成的,在共晶点的真空度太高可以考虑在共晶点附近(以下)加长时间保温使制品基本干燥在升至共晶点上第二次升温的真空应该不可能大幅度上升的不会超过在共晶点时的真空。
 
  真空控制主要是由供热来主导,真空泵的性能油的清洁度捕水器的温度等都是重要因素。
 
  此外,时间长了也会出现分层现象,对冻干时间的控制,样品的不同位置相差几度是很正常的,比如板层中心与边缘产品温度相差就有4-7度(大量冻干),在冻干时一次冻干时间要长点。

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