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四环冻干机—真空冷冻干燥特性参数测量与分析(一)

时间:2023-01-09 点击次数:108
4.1

共晶点和熔融点温度的测量


溶液的导电是靠带电离子在溶液中定向移动来进行的。在溶液冻结过程中,离子的漂移率随温度的下降而逐渐降低,使电阻增大。只要还有液体存在,电流就可流动。但一旦全部冻结成固体,带电离子不能移动,电阻就会突然增大。根据电阻由小突然变大这一现象,就可测出溶液的共晶点。反之,当冻结物料的温度升高时,物料的电阻值会突然减小,这一过程可用于测定物料的熔融点温度。

4.1.1 简易自制测量装置

东北大学自制的共晶点和熔融点测试装置如图4-1所示。物料的制冷和加热在冻干机搁板上进行。不锈钢电极直径为2.5mm,长度为20mm。两电极间的距离为15mm,插入物料的深度l0mm,电极间需要夹紧装置,以避免电极与物料接触不良。测温热电偶的测量端位于两电极的中间部位。电极和热电偶装配后,将物料置于冷冻干燥机内的搁板上,降低搁板温度,冻结物料,测量物料的电阻与温度间的变化关系,用相应软件如Origin处理测得的数据,求出其一阶导数曲线,可找出电阻突变点,从而确定物料共晶点温度。升高搁板温度,测量物料升温过程电阻和温度的变化关系,用相应软件如Origin处理测得的数据,求出其一阶导数曲线,找出电阻突变点,确定物料的熔融点温度。

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用上述自制测量装置测得降温过程中螺旋藻电阻R随温度T的变化如图4-2所示,为使电阻突变的点显得更明显,对图4-2求一阶导数,得图4-3,由图4-3可知,在-18℃左右电阻的变化最快,由此可知螺旋藻的共晶点温度在-18℃左右。

升温过程中螺旋藻的电阻R随温度T的变化如图4-4所示,图44一阶导数曲线如图4-5。由图4-5可知,在-19~-7℃左右电阻的变化最快,由此可知螺旋藻的熔融点温度在-19℃左右。

降温过程纳豆激酶溶液的电阻R与温度T之间的关系如图4-6所示,图4-6的一阶导数曲线如图4-7所示,分析图4-6和图4-7可知纳豆激酶溶液的共晶点温度在-23左右。

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升温过程中纳豆激酶的电阻R随温度T的变化如图4-8所示,图4一8一阶导数曲线如图4-9所示,由图4-9可知,在-23~-15℃左右电阻的变化较大,由此可知纳豆激酶溶液的熔融点温度在-23℃左右。

降温过程鲜海参肉的电阻R与温度T之间的关系如图4-10所示,图4-10的一阶导数曲线如图4-11所示,由图4-11可知鲜海参肉在-30℃以后电阻增加非常快,分析图4-11,在-35℃以后,电阻值增量非常大,由此可知,鲜海参肉的共晶点在-35℃左右。

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4.1.2一种典型液态物料共晶点测试仪

由四环福瑞科仪科技发展(北京)有限公司生产的液态物料的共晶点测试仪如图4-12所示,图4-13是共晶点测试仪测量探头工作示意图。

如图4-12和图4-13所示,该共晶点测试仪主要由以下几个部分构成。


1、开关  开关打到“开"位置,即开始正常工作,随着物料的冷冻或升温测试仪自动测量判断共晶点或熔融点;打到“关"位置,系统断电,设备停止运行。


2、LCD显示屏  LCD显示屏实时显示物料的当前温度以及共晶点和熔融点,其第一行显示的Tnow为温度探头测量得到的当前温度,第二行显示的为测量得到的共晶点和熔融点,其中Tj为共晶点,Tr为熔融点。


3、测量探头及支座  共晶点测试仪的温度探头采用加长的P1000温度探头,阻抗探头采用特殊定制的不锈钢探针。为了实现探头的固定以及确保其相对位置,探头支座采用聚四氟乙烯材料加工装配而成,探头测量高度可通过高度调节旋钮进行调节,以适应不同高度的西林瓶和物料液面。


4、探头接口  用于测量探头与测试仪主体连接,开始测量前,须确保探头插头与测试仪主体可靠对接。


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其使用操作步骤为:


1、将待测试的物料装入西林瓶中,调节支架高度,使共晶点测试仪的探头能浸入物料液面下,再锁紧调节螺钉。


2、将测试仪探头、支架以及装有物料的西林瓶放入冻干机内,关闭冻干机门。


3、将共晶点测试仪的电源插头插入220V交流电源插座中。


4、打开电源开关,共晶点测试仪即自动进入共晶点、共熔点测定程序。此时开启冻干机进行相应冷冻与加热操作即可。

此共晶点测试仪的主要特点是,智能化自动判断物料共晶点和共熔点,采用两行式液晶显示屏,直接显示物料的共晶点和熔融点,能实时显示当前物料温度,仪器性能稳定、可靠,操作简单。




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